GB/T 30810-2014 水泥膠砂中可浸出重金屬的測定方法

范圍
本標準規(guī)定了水泥膠砂中可浸出重金屬測定的試樣制備、浸出步驟和浸出液中重金屬含量的測定方法。
本標準適用于處置固體廢物的水泥生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的水泥及其他使用本標準的材料中可浸出重金屬含量的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
可浸出重金屬  leachable heavy metals
樣品經(jīng)浸出實驗后，可溶解在浸出液中的重金屬。
固體廢物  solid waste
在生產(chǎn)、生活和其他活動中產(chǎn)生的喪失原有利用價值或者雖未喪失利用價值但被拋棄或者放棄的固態(tài)、半固態(tài)和置于容器中的氣態(tài)的物品、物質(zhì)。

試樣的制備
水泥膠砂試體的制備
按照 GB/T 17671-1999 要求制備水泥膠砂試體。
成型脫模后的試體在溫度20°C±1°C，溫度不低于90%條件下養(yǎng)護(注意，試體不得在水中養(yǎng)護)，28d±8h后取出，在室溫下干燥2d。
試樣的制備
將干燥后的試體破碎，用瑪瑙球磨機磨細，用方孔篩篩分，收集粒徑為0.125mm～0.25mm的顆粒為待測試樣。

浸出液的制備
試樣浸出液的制備
浸出液的制備在20°C±2°C條件下進行。
稱取試樣10g，精確至0.01g，置于1L燒杯中，加入500mL水，置于磁力攪拌器上開始攪拌。保持試樣在攪拌過程中處于半懸浮狀態(tài)(攪拌子轉(zhuǎn)速為500～1000r/min)，但應避免過于強烈的攪拌導致浸出液吸收空氣中的CO₂。
用酸度計測量燒杯中液體的pH值，用滴定管滴加pH調(diào)節(jié)液，使燒杯中液體的pH值保持在7.0±0.5攪拌2h，記錄pH值調(diào)節(jié)液的消耗量V₀₁(精確至0.1mL)。
攪拌結(jié)束后靜置5min，用微孔濾膜過濾裝置過濾收集浸出液。用水清洗試樣殘渣3 次，濾液并入浸出液。
將濾膜和攪拌棒上的試樣殘渣轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入500mL水，置于磁力攪拌器攪拌并滴加pH調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)燒杯中液體的pH值至3.2，保持液體pH值在3.2±0.5攪拌7h，記錄滴加pH調(diào)節(jié)液的消耗量V₀₂(精確到0.1mL)。
攪拌結(jié)束后靜置5min，用微孔濾膜過濾裝置過濾收集浸出液。用水清洗試樣殘渣3次，濾液并入浸出液。
將上述浸出液移入1個2L容量瓶混合后用水定容，待測。有條件的實驗室可采用自動滴定儀控制攪拌提取過程中液體的pH值。
空白浸出液的制備
使用與試樣浸出液制備等量的pH調(diào)節(jié)液(V₀₁+ V₀₂)，不加試樣，按照與試樣浸出液相同的步驟，制備空白浸出液。


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