GB/T 1610-2024 工業(yè)鉻酸酐

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)鉻酸酐的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽及隨行文件、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于工業(yè)鉻酸酐。
注：該產(chǎn)品主要用于電鍍行業(yè)，還用作氧化劑、催化劑、木材防腐劑及制備三氧化二鉻、氯化鉻等鉻鹽產(chǎn)品和試劑的原料。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式：CrO₃。
相對(duì)分子質(zhì)量：99.99(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。

要求
外觀：紫紅色片狀物或晶體。
工業(yè)鉻酸酐應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
鉻酸酐含量的測(cè)定
指示劑滴定法(仲裁法)
原理
在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二價(jià)鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以N-Phenylanthranilic acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

電位滴定法
原理
在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二價(jià)鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測(cè)量電位變化，以確定反應(yīng)終點(diǎn)，計(jì)算鉻酸酐含量。
試劑或材料
硫酸溶液：1+1。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。按下列方法進(jìn)行配制、標(biāo)定和計(jì)算。
a) 配制：稱取80g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀釋至1000mL，搖勻。該溶液臨用前標(biāo)定。
b) 標(biāo)定：稱取0.37g研細(xì)并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，精確至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加40mL硫酸溶液，插入鉑復(fù)合電極，打開攪拌(控制攪拌速度避免溶液濺出)，使用自動(dòng)電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
c) 計(jì)算：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算。

式中：
m ——基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M ——重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)；
V ——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
取3次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4位， 3次平行標(biāo)定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%。
儀器設(shè)備
鉑復(fù)合電極。
自動(dòng)電位滴定儀。
試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液A的制備
于稱量瓶中快速稱取約5g研細(xì)并于105°C±2°C干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于鉻酸酐含量、鈉含量的測(cè)定。
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加40mL硫酸溶液，插入鉑復(fù)合電極，打開攪拌(控制攪拌速度避免溶液濺出)，使用自動(dòng)電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
鉻酸酐含量以鉻酸酐(CrO₃)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算：

式中：
c  ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——鉻酸酐(1/3 CrO₃)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=33.33)；
V ——滴定試驗(yàn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。


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