YS/T 1665.1-2023 銀鎳石墨化學(xué)分析方法第1部分：銀含量的測(cè)定 氯化鈉電位滴定法

范圍
本文件描述了銀鎳石墨中銀含量的測(cè)定方法。
本文件適用于銀鎳石墨中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：60.00%~90.00%。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 17433 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

原理
試料以硝酸溶解，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定至電位突躍，根據(jù)消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，計(jì)算得到銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
水，GB/T 6682，三級(jí)。
氯化鈉。
硝酸(1+1)。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c_NaCl≈0.03mol/L)。
配制：稱(chēng)取3.51g(在105°C下干燥過(guò)的)氯化鈉于200mL燒杯中，加入100mL水溶解，轉(zhuǎn)移至2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
標(biāo)定：稱(chēng)取0.10g(精確到0.0001g)金屬銀(ω_Ag≥99.99%)于250mL燒杯中，按"測(cè)定"實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，于電位滴定儀上用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍點(diǎn)，記錄氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積V。
按公式(1)計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銀的滴定度T，單位為毫克每毫升(mg/mL)。

式中：
T ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——金屬銀的稱(chēng)樣量，單位為克(g)；
V ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積，單位為毫升(mL)；
1000——單位換算系數(shù)。
平行標(biāo)定三份，三份標(biāo)定結(jié)果極差值應(yīng)不大于0.01mg/mL，取其平均值，否則重新標(biāo)定。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀，附攪拌裝置、與儀器和測(cè)定用途匹配的銀復(fù)合電極或銀電極及適合的參比電極。

樣品
樣品應(yīng)制成碎屑或粉末。

試驗(yàn)步驟
試料
稱(chēng)取0.15g樣品，精確至0.0001g。
平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于250mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)試料，加10mL硝酸，蓋上表面皿，加熱至試料反應(yīng)，繼續(xù)加熱至氮氧化物趕盡，取下、稍冷，用水吹洗表面皿和杯壁，冷卻至室溫。試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)不含Cl^-。
緩慢加水至150mL，將電極插入試液中，開(kāi)動(dòng)攪拌裝置，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突躍為終點(diǎn)， 記錄消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Ag計(jì)，按公式(2)計(jì)算：

式中：
T ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ mL)；
V₁——滴定試液所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白試液所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S