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工業(yè)水合堿式碳酸鎂 - 氯化物的測定(電位滴定法)

更新日期:2024-10-29   瀏覽量:1184


HG/T 2959-2023 工業(yè)水合堿式碳酸鎂

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)水合堿式碳酸鎂的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)水合堿式碳酸鎂。
注:該產(chǎn)品主要用于橡膠、保溫材料、塑膠、顏料、陶瓷和玻璃行業(yè)中,用作填充劑和補強劑。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式
xMgCO3 • yMg(OH)2 • zH2O

分類
工業(yè)水合堿式碳酸鎂按用途分為I型、II型:
a) I型主要用于橡膠、保溫材料、塑膠、顏料等行業(yè);
b) II型主要用于陶瓷、玻璃等行業(yè)。

要求
外觀:白色粉末。
工業(yè)水合堿式碳酸鎂按照本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
氯化物的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
同 GB/T 3050-2000 中的第3章。
試劑或材料
硝酸溶液:1+13。
硝酸溶液:2+3。
氫氧化鈉溶液:40g/L。
硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)≈0.01mol/L,用移液管移取25mL按 HG/T 3696.1 配制并標定的硝酸銀標準滴定溶液,置于250mL棕色容量瓶中, 用二級水稀釋至刻度,搖勻。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水:符合 GB/T 6682-2008 中二級水。
儀器設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 中的第5章或自動電位滴定儀(附銀環(huán)復(fù)合電極及攪拌)。
試驗步驟
稱取約2g試樣,精確至0.01g,置于100mL燒杯中。加少量水使試料潤濕,蓋上表面皿,加入約8mL硝酸溶液至試料溶解,加2~3滴溴酚藍指示劑,滴加氫氧化鈉溶液至藍色,再滴加硝酸溶液至恰呈黃色,并過量2~3滴。加入30mL 95%乙醇,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器, 把測量電極和參比電極插入溶液中, 連接電位計接線,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標準滴定溶液,近終點時,再按0.1mL的量逐次加入,記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E,計算出連續(xù)增加的電位值ΔE1ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定至終點時所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的計算見附錄A。
注:可使用自動電位滴定儀,插入銀環(huán)復(fù)合電極,攪拌,控制攪拌速度避免溶液濺出,同時不產(chǎn)生氣泡, 用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。
試驗數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl) 的質(zhì)量分數(shù)w8計,按公式(9)計算:
式9.jpg
式中:
V ——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(moL/L);
M ——氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.003%。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法


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