T/QAS 058-2021 鹵水 氯的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了鹵水中氯的測(cè)定方法。
本文件適用于鹵水中氯的測(cè)定；方法檢出限：1.046mg/L，測(cè)定范圍：3.138mg/L ～400000mg/L。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

原理
電位滴定法測(cè)定氯化物，是以銀電極為檢測(cè)電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用毫伏計(jì)測(cè)定兩電極之間的電位變化。在加入硝酸銀的過程中，指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)變化，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生突變，由此確定滴定終點(diǎn)，計(jì)算氯離子含量。

干擾及消除
天然鹵水及鹽水礦化度很高，從幾十到三四百克每升，主離子鉀、鈉、鎂、鈣、硫酸根都很高，樣品可通過適當(dāng)稀釋來消除因礦化度過高而產(chǎn)生的影響，溴化物、碘化物能與銀離子形成溶解度很小的化合物，干擾測(cè)定，并以相當(dāng)氯化物的質(zhì)量計(jì)入結(jié)果，可以從測(cè)得的總氯根量里扣除Br^-，I^-含量。重金屬、鉀、鈉、鈣、鎂、硫酸根等均不干擾測(cè)定。

試劑和材料
除非另有說明，在分析中均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头?GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)：稱基準(zhǔn)氯化鈉 (經(jīng)140°C干燥過)2.9221g于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容；
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)：稱硝酸銀8.4935g于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL棕色磨口瓶中定容。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀：銀檢測(cè)電極。
加液單元1個(gè)(20mL或50mL)。

試樣
試樣保存在蠟封的聚四氟乙烯瓶中。

分析步驟
硝酸銀溶液的標(biāo)定
移取10mL的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液四份于150mL的燒杯中，加水至90mL，放入樣品盤中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行單位滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。
按公式(1)計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

式中：
C(AgNO₃)—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
C(NaCl)—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V—所取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁—滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀—滴定空白溶液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行。
樣品的測(cè)定
取經(jīng)過適當(dāng)稀釋后的鹵水樣品10mL于150mL的燒杯中，加水至90mL，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

數(shù)據(jù)處理
根據(jù)樣品滴定體積，按公式(2)計(jì)算樣品中氯的濃度。

式中：
ρ—樣品中氯的濃度，單位為克每升(g/L)；
C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁—滴定樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升mL；
V₀—滴定空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升mL；
V—所取樣品體積，mL；
35.453—氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
N—樣品稀釋倍數(shù)。
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行。


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