SN/T 5350.1-2021 硫磺 酸度的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了電位滴定法測(cè)定硫磺中酸度的方法。
本文件適用于硫磺中酸度含量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 0.001%~0.015%。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

方法提要
用水-異丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物質(zhì)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)電位突躍確定終點(diǎn)。

試劑
除非另 有說明，所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純。本方法中的用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中二級(jí)水規(guī)定的要求外，使用前還應(yīng)煮沸并冷卻。
異丙醇(分析純)。
鄰苯二甲 酸氫鉀。
氫氧化鈉。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L): 按照 GB/T 601 的規(guī)定配制和標(biāo)定。

儀器
電位滴定儀: 帶滴定單元和滴定控制裝置，配備pH復(fù)合電極。符合 JJF 814 自動(dòng)電位滴定儀計(jì)量規(guī)程。
分析天平: 感量為0.1mg。

試樣制備
按照 GB/T 2449.1 的規(guī)定取樣和制樣。

分析步驟
試料
稱取5.0g試樣，精確至0.1mg。稱取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定，結(jié)果取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于100mL樣品杯中，加入25mL異丙醇，使硫磺浸潤(rùn)，然后再加50mL水。將樣品杯置于自動(dòng)滴定盤上，將pH復(fù)合電極、饋液管和攪拌槳置于樣品杯中，攪拌速度設(shè)為30%，攪拌時(shí)間3min，攪拌之后靜置5min~10min。設(shè)置好滴定參數(shù)，運(yùn)行滴定程序，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V。

結(jié)果計(jì)算
酸度以硫酸(H₂SO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，按公式(1)計(jì)算:

式中:
ω  ——酸度的含量，單位為百分比(%)；
V  ——測(cè)定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——硫酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(H₂SO₄)=98.08]；
m ——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
ω₂——按照 GB/T 2449.1 測(cè)得的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S