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工業(yè)碳酸鈉 - 氯化物含量的測定(電位滴定法)

更新日期:2022-07-29   瀏覽量:4234


GB/T 210-2022 工業(yè)碳酸鈉

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸鈉的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料,由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制礙的工業(yè)碳酸鈉。
注: 該產(chǎn)品主要用于化工、破璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業(yè)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Na2CO3。
相對分子質(zhì)量: 105.99(按2018年國際相對原子質(zhì)量)。

分類
工業(yè)碳酸鈉根據(jù)用途分為兩類:
一一類為特種工業(yè)用重質(zhì)碳酸鈉;
一一類為一般工業(yè)用碳酸鈉。
注1: 類產(chǎn)品適用于制造顯像管玻殼、光學(xué)玻璃等。
注2: 類產(chǎn)品包括輕質(zhì)碳酸鈉和重質(zhì)碳酸鈉。

要求
外觀: 輕質(zhì)碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末,重質(zhì)碳酸鈉為白色細(xì)小顆粒。
工業(yè)碳酸鈉按"試驗(yàn)方法"規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測,檢測結(jié)果應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
見 GB/T 3050-2000 中第3章。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑或材料
硝酸溶液: 1+1。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。稱取2.9225g預(yù)先在500°C~600°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉,精確到0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)=0.05mol/L。按下列方法配制、標(biāo)定和計(jì)算。
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀,精確到0.01g,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL燒杯中,加40mL水,放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動(dòng)攪拌器,加入2滴溴酚藍(lán)指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計(jì)連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的ΔE1和增加的電位值ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點(diǎn),終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E,記錄格式應(yīng)符合 GB/T 3050-2000 中附錄C的規(guī)定。或用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行標(biāo)定。
c) 滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2,單位為毫升(mL),按公式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
V3一一電位增量值ΔE1達(dá)最大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
b 一一ΔE2最后一次正值;
B 一一ΔE2最后一次正值和第一次負(fù)值的絕對值之和;
V4一一電位增量值ΔE1達(dá)最大值前最后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
d) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c1,單位為摩爾每升(mol/L),按公式(3)計(jì)算:
式3.jpg
式中:
c2 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V5一一滴定時(shí)移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值,位為毫升(mL);
V6一一滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,位為毫升(mL)。
兩人同時(shí)作三平行,每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值,濃度值取四位有效數(shù)字。
溴酚藍(lán)指示液: 1g/L乙醇溶液。

儀器設(shè)備
電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀,分別滿足以下要求。
a) 電位計(jì): 精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。
b) 自動(dòng)電位滴定儀: 配有銀復(fù)合電極。
電磁攪拌器: 配有磁力攪拌子。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

試驗(yàn)步驟
稱取適量試樣(類2g,類1g),精確到0.01g,置于100mL燒杯中,加40mL水溶解。放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動(dòng)攪拌器,加入2滴溴酚藍(lán)指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計(jì)連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的ΔE1和增加的電位值ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點(diǎn), 終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E,記錄格式應(yīng)符合 GB/T 3050-2000 中附錄C的規(guī)定?;蛴米詣?dòng)電位滴定儀進(jìn)行滴定。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不加試樣外其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測定試驗(yàn)相同。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯化鈉(NaCI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì),按公式(4)計(jì)算:

式中:
c1 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V7 一一滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V8 一一滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M1 一一氯化鈉(NaCI)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44);
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
ω0 一一按"灼燒減量的測定"測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.02%。


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