DB13/T 5025.2-2019 石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料測(cè)定方法 第2部分: 水分含量的測(cè)定

范圍
本部分規(guī)定了石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料中水分含量測(cè)定的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、材料和試劑、儀器、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果的表述、試驗(yàn)報(bào)告。
本部分適用于石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料中水分含量的測(cè)定，其他類(lèi)型的漿料可參照?qǐng)?zhí)行。

術(shù)語(yǔ)和定義
DB/13/T 5025.1-2019 中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
水分含量  water content
指試樣中的游離水、吸附水或吸留水的總量。

原理
卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲蘼組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:

以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)，用己知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑滴定，由試劑的用量計(jì)算出樣品水分含量。

材料和試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，在未注明規(guī)格時(shí)，均為分析純。
4A分子篩: 在500°C±50°C的高溫爐中灼燒2h，置于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫備用。
乙酸乙酯: 加入適量4A分子篩(約試劑體積的1/4)搖動(dòng)，靜置24h以上。
卡爾·費(fèi)休試劑: 醛酮。
乙二醇甲醚: 如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%，用4A分子篩脫水，按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，靜置24h以上。
樣品瓶40mL: 可密封。

儀器
微量水分測(cè)定儀， 符合 GB/T 606-2003 中第5章的規(guī)定。
磁力攪拌器。
離心機(jī)。
天平，感量0.0001g。

試驗(yàn)步驟
環(huán)境要求
試驗(yàn)應(yīng)在相對(duì)濕度不大于30%的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。
終點(diǎn)的確定
在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無(wú)電流通過(guò)。滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導(dǎo)電，電流突然增加至一大值并穩(wěn)定1min以上，此時(shí)即為終點(diǎn)。
以下試驗(yàn)步驟滴定終點(diǎn)的判斷應(yīng)按本條款識(shí)別。
卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的標(biāo)定
反應(yīng)瓶中加入一定體積的乙二醇甲醚，其他按照 GB/T 606-2003 中6.2的規(guī)定進(jìn)行。
樣品中水分含量的測(cè)定
稱取4g~5g(精確至0.002g)復(fù)合導(dǎo)電漿料試樣于樣品瓶中，并記錄試樣質(zhì)量(m₁₁)，加入30g(精確至0.002g)乙酸乙酯，并記錄乙酸乙酯質(zhì)量(m₁₂)，放入磁子，密封。用磁力攪拌器攪拌萃收30min。攪拌完成后，用離心機(jī)以轉(zhuǎn)速≥4000r/min離心15min，液體應(yīng)出現(xiàn)明顯分層，取上清液待測(cè)。
滴定杯中加入一定體積乙二醇甲醚或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的溶劑(浸沒(méi)鉑電極)，在磁力攪拌下，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
稱取制備好的試樣上清液3g(精確至0.0002g)，并記錄試樣上清液質(zhì)量(m)，迅速加入滴定杯中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V)。
空白試驗(yàn)
試劑空白應(yīng)與樣品測(cè)試平行進(jìn)行，并采用相同的試驗(yàn)步驟，取相同量的所有試劑，但不加樣品。

試驗(yàn)結(jié)果的表述
結(jié)果計(jì)算
萃取液中水分含量計(jì)算
試劑空白萃取液的水分含量W₀和試劑萃取液的水分含量W₁，數(shù)值以"mg/kg"計(jì)，按式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定樣品時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑體積，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
m 一一稱取萃取液的質(zhì)量，單位為克(g)。
樣品水分含量計(jì)算
樣品中水分含量W₁， 數(shù)值以"mg/kg"計(jì)，按式(2)計(jì)算:

式中:
m₁₁一一稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₁₂一一萃取試樣用乙酸乙酯的質(zhì)量，單位為克(g)；
W₁ 一一試樣萃取液的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
W₀ 一一試劑空白萃取濃的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。
結(jié)果表示
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為水分含量的測(cè)定結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果保留整數(shù)。
允許差
平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于5%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法微量水分測(cè)定儀 MKV-710S