GB/T 6911-2017 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硫酸鹽的測定

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硫酸鹽的測定方法。
本標準中重量法適用于硫酸鹽含量(以SO₄^2-計)不小于10mg/L的測定，不適用于使用鋇鹽阻垢分散劑的工業(yè)循環(huán)冷卻水中硫酸鹽的測定；分光光度法適用于硫酸鹽含量(以SO₄^2-計)為5mg/L~200mg/L的測定；電位滴定法適用于硫酸鹽(以SO₄^2-計)含量為5mg/L~1000mg/L的測定。

通則
警示一一本標準所使用的強酸、強堿具有腐蝕性，使用時應避免吸入或接觸皮膚。濺到身上應立即用大量水沖洗，嚴重時應立即就醫(yī)。
本標準所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 三級水的規(guī)定。
試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。

重量法
原理
硫酸鹽與氯化鋇在酸性條件下反應，生成硫酸鋇沉淀，經(jīng)過濾、干燥稱量后，根據(jù)硫酸鋇質量求出硫酸鹽含量。

分光光度法
原理
在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后，過濾除去多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇，濾液中即為取代硫酸鹽的鉻酸根離子。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃
色，通過測定其吸光度計算出硫酸鹽的含量。

電位滴定法
原理
以鋇離子選擇性電極作為指示電極，在酸性條件下，以氯化鋇準滴定溶液電位滴定硫酸根離子，定量地生成硫酸鋇沉淀后，過量的鋇離子使電位產(chǎn)生突躍，從而得到滴定終點。磷酸鹽和聚磷酸鹽的干擾可用稀釋法或二氧化錳共沉淀法來消除。

試劑或材料
異丙醇。
乙酸鋰緩沖溶液: 稱取10.2g 二水合乙酸鋰溶解于500mL水中，邊攪拌邊加入5.7mL冰乙酸溶液。攪拌均勻后將溶液移入1L容量瓶中，用水洗燒杯數(shù)次，洗液一并移入容量瓶中，再用水稀釋到刻度。
氫氧化鈉溶液: 4g/L。
硝酸錳溶液: 50g/L。
硫酸鹽標準溶液(以SO₄^2-計): 1mg/mL。
氯化鋇標準滴定溶液: c(BaCl₂)約0.01mol/L。稱取約2.44g氯化鋇(BaCl₂·2H₂O)，置于250mL燒杯中，用水溶解后，全部轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按下述操作進行標定。
1) 按照儀器說明書安裝和設置滴定儀，并將電極安裝到儀器上；
2) 用移液管量取5mL硫酸鹽標準溶液于100mL燒杯中，加水45mL，再加入8mL異丙醇和2mL乙酸鋰緩沖溶液；
3) 采用等當點滴定法，用氯化鋇標準滴定溶液滴定至終點；
4) 氯化鋇標準滴定溶液的摩爾濃度c(BaCl₂)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(3)計算:

式中:
V₁一一加入的硫酸鹽標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)，V₁=5mL；
ρ 一一硫酸鹽標準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V₂一一等當點時消耗的氯化鋇標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸根的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)，M=96.06g/mol。
計算結果保留四位有效數(shù)字。
酚酞指示液: 10g/L。

儀器設備
自動電位滴定儀。
鋇離子選擇性電極和參比電極。

試驗步驟
水樣的預處理
水樣中含有磷酸鹽時，可直接將水樣稀釋至磷酸鹽大允許量(2mg/L)，再按"水樣的測定"步驟測定。
水樣中含有大量磷酸鹽或聚磷酸鹽時，可采用共沉淀法除去磷酸鹽。其步驟為: 用移液管量取50mL水樣于250mL燒杯中，加入20滴硝酸錳溶液，加熱煮沸后，加兩滴酚酞溶液。用氫氧化鈉溶液中和至溶液剛變紅，再多加一滴。煮沸3min~5min，冷卻，將沉淀和溶液一起轉移至100mL容量瓶中，用水洗燒杯數(shù)次，洗液一并移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用快速濾紙將上述混濁液干過濾于100mL的干燒杯中，以下按"水樣的測定"步驟測定。
水樣的測定
按照儀器說明書安裝和設置滴定儀，并將電極安裝到儀器上。
用移液管量取50mL水樣于100mL滴定杯中(對于硫酸鹽含量超過200mg/L的水樣，可以減少取樣體積進行測定)，加入8mL異丙醇和2mL乙酸鋰緩沖溶液。
采用等當點滴定法，用氯化鋇標準滴定溶液滴定至終點。

試驗數(shù)據(jù)處理
水樣中硫酸根含量以質量濃度ρ₃計，數(shù)值以mg/L表示，按式(4)計算:

式中:
c  一一氯化鋇標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一等當點時消耗的氯化鋇標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸根的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)，M=96.06g/mol；
V  一一所取水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)，V=50mL。
計算結果表示到小數(shù)點后兩位。

允許差
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的5%。


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