GB/T 3600-2000 肥料中氨態(tài)氮含量的測定 甲醛法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲醛法測定肥料中氨態(tài)氮含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于只有在試樣中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有機(jī)含氮化合物時(shí)，方可應(yīng)用，也可適用于相應(yīng)的工業(yè)產(chǎn)品。本方法不適用于碳酸氫銨和氨水。

方法提要
在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑、水及溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，應(yīng)符合 HG/T 2843 之規(guī)定。
試劑
硼酸。
KCl。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L。
甲醛溶液: 250g/L。
乙醇: 95%(V/V)。
甲基紅指示液: 1g/L。
酚酞指示液: 10g/L。
pH8.5的顏色參比溶液。
在250mL錐形瓶中，加入15.15mL 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、37.50mL 0.2mol/L硼酸-KCl溶液(稱取6.138g硼酸和7.455g KCl，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度)，再加入1滴甲基紅指示劑溶液和3滴酚酞指示劑溶液，稀釋至150mL。
儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和pH計(jì)。

分析步驟
試樣溶液的制備
稱取1g試樣，至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加100mL~120mL水溶解，再加1滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。
測定
加入15mL甲醛溶液至試樣溶液中，再加入3滴酚酞指示液，混勻。放置5min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH8.5的顏色參比溶液所呈現(xiàn)的顏色，經(jīng)1min不消失(或滴定至pH計(jì)指示pH8.5)為終點(diǎn)。
空白試驗(yàn)
在測定的同時(shí)，除不加試祥外，按測定*相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行平行操作。
分析結(jié)果的表述
氨態(tài)氮含量，以氮(N)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X 表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一測定試料所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₂一一測定空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
0.01401一一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；
m 一一試料的質(zhì)量，g。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
允許差
平行測定的差值不大于0.06%；
不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的差值不大于0.08%。


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