YS/T 956.2-2014 金鍺合金化學分析方法 第2部分: 鍺量的測定 碘酸鉀電位滴定法

范圍
YS/T 956 的本部分規(guī)定了金鍺合金中鍺量的測定方法。
YS/T 956.2-2014
本部分適用于金鍺、金鍺銀、金鍺鎳銅、金銀鍺、金銀鍺鎳合金中鍺量的測定。測定范圍: 5.00%~30.00%。

方法提要
金鍺、金鍺鎳、金鍺鎳銅合金試料用鹽酸、過氧化氫于聚四氟乙烯消化罐中室溫分解，金銀鍺、金銀
鍺鎳含金試料用鹽酸、過氧化氫微波密閉消解。于6mol/L鹽酸介質(zhì)中蒸餾分離共存元素。在2.5mol/L磷酸和3.8mol/L鹽酸介質(zhì)中，于煮沸條件下用次亞磷酸鈉還原鍺(IV)至鍺(II)，以碘酸鉀標準滴定溶液滴定鍺(II)至鍺(IV)，電位法指示終點以測定鍺的質(zhì)量分數(shù)。蒸餾裝置見圖1。


設備與裝置
酸度計。
鉑指示電極。
飽和KCl甘汞參比電極。
微波消解儀。
微波密閉消化罐，容積100mL。
聚四氟乙烯消化罐，容積30mL。
蓋氏漏斗。
蒸餾瓶，錐形，容積500mL。
接收瓶，錐形，容積300mL。
冷凝管，直徑0.5cm，總長72cm。
滴定管，體積，25mL。
計量器具均應校準。

分析步驟
試料
按表1稱取試料，至0.0001g。


測定次數(shù)
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
測定
試料的分解
將金鍺、金鍺鎳、金鍺鎳銅合金試料置于聚四氟乙烯消化罐中，加10mL鹽酸、2mL過氧化氫，密閉。于室溫溶解約6h。
將金銀鍺、金銀鍺鎳合金試料置于微波密閉消化罐中，加10mL鹽酸、2mL過氧化氫，密閉。置于微波溶樣儀中，設置消解參數(shù)為功率600W、溫度70°C、升溫時間5min、恒溫時間約5h進行消解。待消解結(jié)束，冷卻至室溫，取出微波密閉消化罐。
將試液轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，并用鹽酸洗滌微波密閉消化罐或聚四氟乙烯消化罐，洗滌液合并于蒸餾瓶中。
蒸餾分離
于蒸餾瓶中，加7mL磷酸，加鹽酸至總體積為200mL。分別將冷凝管與蒸餾瓶和接收瓶連接，接收瓶已盛有15g次亞磷酸鈉、50mL水、40mL磷酸、20mL鹽酸，并已置于盛有冰水的冷卻槽中。于電爐上加熱蒸餾，蒸餾速度約3mL/min，蒸餾至余液為總體積的1/3。取下蒸餾瓶， 用少許水洗滌玻璃管內(nèi)壁和管口，洗滌液合并于接收瓶中。
還原
將盛有碳酸氫鈉飽和溶被的蓋氏漏斗與接收瓶連接，使飽和溶液占蓋氏漏斗總體積的3/4。于電爐上加熱溶液至沸，并保持微拂30min。取下，用水冷卻至約20°C。取下蓋氏漏斗。
測定
于上述溶液中插入鉑指示電極和飽和KCl甘汞參比電極， 用碘酸鉀標準滴定溶液滴定至電位值突躍大為終點。

分析結(jié)果的表述
按式(2)計算鍺的質(zhì)量分數(shù)ω_Ge，數(shù)值以%表示:

式中:
c  一一碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)；
V₃ 一一滴定試液所消耗的碘酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
72.59一一鍺的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果應表示至2位小數(shù)。


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