HG/T 4520-2013 工業(yè)碳酸鈷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)碳酸鈷的分型、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包袋、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈷精礦和鈷廢料回收生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈷，主要用作生產(chǎn)其它鈷鹽、氧化鈷及金屬鈷的原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，采礦行業(yè)中用作選礦劑，有機(jī)工業(yè)用作于制造催化劑、偽裝涂料和化學(xué)溫度指示劑，農(nóng)業(yè)上用作微量元素肥料等。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: CoCO₃
相對(duì)分子質(zhì)量: 118.93(按2011年相對(duì)原于質(zhì)量)

分型
按工業(yè)碳酸鈷的生產(chǎn)原料不同，將其分為兩種型號(hào): Ⅰ型(鈷精礦生產(chǎn))、Ⅱ型(鈷廢料回收生產(chǎn))。

要求
外觀: 為紅色顆粒狀粉末。
工業(yè)碳酸鈷按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
鈷含量測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液:
稱取50g檸檬酸銨于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%)，至0.0002g，置于400mL燒杯中，加少量水覆蓋，緩慢加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L:
配置: 稱取約17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中，干過濾，用水稀釋至1000mL，混勻。
標(biāo)定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌珠，以下同試樣操作，在自動(dòng)電位滴定儀上用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c 計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V 一一標(biāo)定所移取K3[Fe(CN)6]溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
M一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀，附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約1.2g試樣，至0.002g，置于150mL燒杯中，加入少量水濕潤(rùn)，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至*溶解，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀，取下稍冷卻后，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移被管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌，然后用移液管準(zhǔn)確加入20mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V₁一一準(zhǔn)確加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定過量K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c_O一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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