GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定

范圍
本標準規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測定方法。
本標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。
本標準的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定。

*法 電位滴定法
原理
試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)電位的"突躍"，確定滴定終點。以硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算食品中氯化物的含量。

儀器設(shè)備
組織搗碎機。
粉碎機。
研缽。
渦旋振蕩器。
超聲波清洗器。
恒溫水浴鍋。
離心機: 轉(zhuǎn)速≥3000r/min。
pH計: 精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極，或復合電極。
電磁攪拌器。
電位滴定儀。
天平，感量0.1mg和1mg。

測定
移取10.00mL試液(V₂)，于50mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，啟動電磁攪拌器。從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標準滴定溶液(所需量的90%)，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，每滴入1mL立即測量溶液電位值(E)。接近終點和終點后，每滴入0.1mL，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。以硝酸銀標準滴定溶液的體積(V')和電位值(E)，用列表方式計算ΔE、ΔV、一級微商和二級微商。計算滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V₃)?；螂娢坏味▋x自動滴定、記錄硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V'₀)。

分析結(jié)果表述
食品中氯化物的含量按式(3)計算:

式中:
X₁ ——試樣中氯化物的含量(以Cl^-計)，%；
0.0355 ——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克(g)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀ ——空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——用于滴定的濾液體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定試液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V  ——樣品定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
當氯化物含量≥1%時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當氯化物含量<1%時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
其他
以稱樣量10g，定容至100mL計算，方法定量限(LOQ)為0.008%(以Cl^-計)。


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