HB/Z 5107.14-2004 鎂合金化學(xué)氧化溶液分析方法 第14部分: 電位滴定法測定重鉻酸鉀硫酸錳氧化溶液中硫酸銨的含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測定鎂合金重鉻酸鉀硫酸錳氧化溶液中硫酸銨[(NH₄)₂SO₄]含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結(jié)果的計(jì)算。
本部分適用于鎂合金重鉻酸鉀硫酸錳氧化溶液中硫酸銨含量的測定。
測量范圍: 20g/L~50g/L。

原理
加入*與重鉻酸根生成鉻酸鉛沉淀。將鉻酸根離子沉淀分離，其中析出的氫離子用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值為4.0，將其中和消除干擾。另加入K4Fe(CN)6·3H2O與過量的鉛離子生成不溶于稀硝酸的亞鐵氰化鉛白色沉淀，將鉛離子沉淀掩蔽。加入甲醛與銨離子反應(yīng)生成六次甲基四胺和氫離子。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取20.00mL試驗(yàn)溶液于250mL錐形瓶中。加80mL溫水(小于45°C)，邊振蕩邊滴加溫?zé)岬?小于45°C)*溶液，直至上層清液黃色褪盡呈無色。靜止片刻，用慢速定量濾紙過濾于200mL燒杯中。濾液在中速攪拌下，浸泡電極2min。用氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值為4.0(不計(jì)數(shù))。加10mLK4Fe(CN)6·3H2O溶液，搖勻，靜止片刻，加20mL中性甲醛溶液，在中速攪拌下，浸泡電極2min。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值為8.0為滴定終點(diǎn)。


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