GB/T 7373-2006 工業(yè)用二氟一氯甲烷(HCFC-22)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二氟一氯甲烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于Trichloromethane和氟化氫以液相催化法制得的二氟一氯甲烷。該產(chǎn)品Ⅰ型主要用作制冷劑或除四氟乙烯外的其他氟化工產(chǎn)品的原料，Ⅱ型用作合成四氟乙烯。
分子式: CHCIF₂
相對分子質(zhì)量: 86.47(按2001年相對原子質(zhì)量)

試驗(yàn)方法
水分的測定
卡爾·費(fèi)休庫侖電量法(仲裁法)

方法提要
在有機(jī)堿和甲醇的存在下，樣品中的水與電解液中的碘進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)為:
     I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃
     2I^--2e→I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，在儀器上直接讀出被測樣品的水含量。

儀器
庫侖電量水分測定儀: 配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測電極等；
電子天平: zui大秤量不小于2000g，分度值0.1g；
取樣鋼瓶: 雙閥型不銹鋼小鋼瓶，容量不小于150mL，工作壓力3MPa；
進(jìn)樣針: 針長(150～200)mm，直徑Ø(0.5～0.7)mm。

試劑
與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

分析步驟
庫侖電量水分測定儀的調(diào)校
打開庫侖電量水分儀，加入電解液，調(diào)節(jié)庫侖電量水分測定儀，使滴定池內(nèi)達(dá)到無水狀態(tài)。

測定
稱量盛有樣品的取樣鋼瓶質(zhì)量，至0.1g，將進(jìn)樣針用不銹鋼(或適宜材質(zhì))的大小接頭與取樣鋼瓶出口閥連接，使進(jìn)樣針頭插入庫侖電量水分測定儀電解池的底部，液相進(jìn)樣，控制進(jìn)樣速度為(1～2)g/min，進(jìn)樣量約10g或根據(jù)含水量適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量，進(jìn)樣后再次稱量取樣鋼瓶質(zhì)量，至0.1g。進(jìn)樣結(jié)束后， 立即進(jìn)行電量滴定。輸入樣品的質(zhì)量數(shù)值，在庫侖電量水分測定儀上可直接讀取水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%。


京都電子KEM 庫侖電量水分測定儀MKC-710S + 取樣鋼瓶12-05143
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